總磷（TP）的測(cè)定之總磷在線分析儀

總磷是什么？水中磷可以元素磷、正磷酸鹽、縮合磷酸鹽、焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和有機(jī)團(tuán)結(jié)合的磷酸鹽等形式存在?？偭椎闹饕獊碓礊樯钗鬯⒒?、有機(jī)磷農(nóng)藥及近代洗滌劑所用的磷酸鹽增潔劑等?？偭资撬畼咏?jīng)消解后將各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成正磷酸鹽后測(cè)定的結(jié)果，以每升水樣含磷毫克數(shù)計(jì)量。

1、方法原理

在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍(lán)色絡(luò)合物，通常集成磷鉬藍(lán)。

本方法檢出濃度為0.01mg/L（吸光度A=0.01時(shí)所對(duì)應(yīng)的濃度）；測(cè)定上限為0.6mg/L。可適用于測(cè)定地面水、生活污水及日化、磷肥、機(jī)加工金屬表面磷化處理、農(nóng)藥、鋼鐵、焦化等行業(yè)的工業(yè)廢水中的正磷酸鹽分析。

2、儀器

分光光度計(jì)

3、試劑

（1）1+1 硫酸。

（2）10%（m/V）抗壞血酸溶液：溶解10g抗壞血酸于水中，并稀釋至100ml。該溶液儲(chǔ)存在棕色玻璃瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如顏色變黃，則棄去重配。

（3）鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中。溶解0。35g酒石酸銻氧鉀[K（SbO）C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。在不斷的攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。試劑貯存在棕色的玻璃瓶中于冷處保存。至少穩(wěn)定2個(gè)月。

（4）濁度-色度補(bǔ)償液：混合兩份體積的（1+1）硫酸和一份體積的10%（m/V）抗壞血酸溶液。此溶液當(dāng)天配制。

（5）磷酸鹽貯備溶液：將磷酸二氫鉀（KH2PO4）于110°C干燥2h，在干燥器中放冷。稱取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升50.0ug磷。

（6）磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取10.00ml磷酸鹽貯備液于250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含2.00ug磷。臨用時(shí)現(xiàn)配。

4、測(cè)定步驟（僅以測(cè)進(jìn)、出水樣為例）

（1）將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻（生化池上點(diǎn)的水樣要搖勻放置一段時(shí)間取上清液）。

（2）取3支具塞刻度管，支具塞刻度管加蒸餾水加至上部刻度線；第二支具塞刻度管加5mL進(jìn)水樣，然后用蒸餾水加至上部刻度線；第三支具塞刻度管的鹽酸浸泡2h,或用不含磷酸鹽的洗滌劑刷洗。

（3）比色皿用后應(yīng)可以稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的鉬藍(lán)呈色物。

總磷在線水質(zhì)分析儀

總磷監(jiān)測(cè)儀器的工作原理：水中聚磷酸鹽和其它含磷化合物，在高溫、高壓的酸性條件下水解，生成磷酸根；對(duì)于其它難氧化的磷化合物， 則被強(qiáng)氧化劑過硫酸鈉氧化為磷酸根。那么根據(jù)測(cè)量量程總磷監(jiān)測(cè)儀器有鉬藍(lán)法和鉬礬法。

一、鉬藍(lán)法：磷酸根離子在含鉬酸鹽的強(qiáng)酸溶液中，反應(yīng)生成黃色的磷鉬酸鹽絡(luò)合物，這種化合物被抗壞血酸還原為藍(lán)色的磷鉬酸鹽。在波長850nm下進(jìn)行測(cè)量磷鉬酸鹽的吸光度，和標(biāo)準(zhǔn)比較，就得到樣品的總磷含量。

二、鉬礬法：磷酸根離子在含鉬鹽的強(qiáng)酸溶液中，反應(yīng)生成黃色的磷鉬酸鹽絡(luò)合物，礬與此化合物反應(yīng)生成黃色的礬磷鉬酸。在波長430nm下進(jìn)行測(cè)量礬磷鉬酸的吸光度，和標(biāo)準(zhǔn)比較，就得到樣品的總磷含量。

總氮分析儀器工作原理：該儀器采用紫外光譜法（UV254）；含有共軛雙鍵或多環(huán)芳烴的有機(jī)物溶解在水中時(shí)，對(duì)紫外光有吸收作用。因此，通過測(cè)量這些有機(jī)物對(duì)254nm紫外光的吸收程度，以特別吸光系數(shù)SAC254來表達(dá)測(cè)量結(jié)果，作為衡量水中有機(jī)污染物總量的物理量。

根據(jù)比爾朗伯定律，測(cè)量原理是基于254nm波長的不飽和有機(jī)分子的紫外光吸收。[C] = k log (Iin/Iout)/[C]：試樣濃度;K：紫外線吸收和COD線性相關(guān)系數(shù).I in： 入射光強(qiáng)/I out：透射光強(qiáng)/儀器通過雙光束系統(tǒng)（另一檢測(cè)器550nm），實(shí)現(xiàn)對(duì)濁度、懸浮物以及臟物的自動(dòng)補(bǔ)償。