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1、實驗室環(huán)境 進行氨氮分析的實驗室，室內(nèi)不應(yīng)有揚塵，銨鹽類化合物，不要與硝酸鹽氮等分析項目同時進行，因為硝酸鹽氮測試中必須使用氨水，而氨水的揮發(fā)性很強，納氏試劑吸收空氣中的氨而導(dǎo)致測試結(jié)果偏高。所使用的試劑、玻璃器皿等實驗用品要單獨存放，避免交叉污染，影響空白值。 2、無氨水的制備 實驗過程對水的要求很高，普通的蒸餾水往往達(dá)不到實驗要求，需進行二次加工得到無氨水。根據(jù)實際工作經(jīng)驗，在用蒸餾法制備無氨水時，應(yīng)棄去前一部分餾出液和后一部分鎦出液，只取中間部分餾出液于密封玻璃瓶中保存，這樣制取的無氨水空白值低，但二次加工制取無氨水費時費力，也不經(jīng)濟。用復(fù)合樹脂交換柱制得新鮮去離子水代替無氨水進行氨氮的測定，空白吸光度能達(dá)到實驗要求。 3、反應(yīng)條件的控制 3.1反應(yīng)溫度 溫度影響納氏試劑與氨氮反應(yīng)的速度，并顯著影響溶液顏色。當(dāng)反應(yīng)溫度為25℃時，顯色反應(yīng)完全;5—15℃時吸光度無顯著改變，但顯色不完全，溫度為30℃時，溶液褪色，吸光度明顯偏低。因而實驗溫度應(yīng)控制在20—25℃ ，這樣可保證分析結(jié)果可靠性。 3.2反應(yīng)時間 反應(yīng)時間在l0min之前，溶液顯色不完全，10—30min，顏色較穩(wěn)定;30—45min顏色有加深趨勢;45min后顏色減退。因而顯色時間應(yīng)控制在10min—30min以盡快的速度進行比色分析。 3.3反應(yīng)體系pH 在分析樣品時，樣品的酸堿度對氨氮的測定結(jié)果有明顯影響，DH太低，顯色不完全;太高時溶液可能出現(xiàn)渾濁，當(dāng)pH=13時，顯色較完全，且無渾濁，因此溶液pH宜選為l3。 4、其它 4.1對于清潔的地表水、地下水中氨氮的測定，水樣需進行絮凝沉淀、過濾的預(yù)處理，而過濾使用的濾紙一般都含有可溶性氨氮，尤其是定量濾紙，實際操作中最好選用含可溶性氨氮低的定性濾紙或超細(xì)玻纖濾膜過濾，濾前應(yīng)用無氨水少量多次充分洗滌以除去可溶性氨氮，減少測定誤差，提高方法準(zhǔn)確度、靈敏度。 4.2當(dāng)水樣顯色后，發(fā)現(xiàn)顯色顏色很深(氨氮濃度大于2.0mg/L)，吸光度值超出測定范圍時，可直接用無氨水定量稀釋、測定。這種方法所測結(jié)果與取樣時直接稀釋所測結(jié)果進行比對，無顯著性差異，相對誤差滿足環(huán)境分析要求，這種稀釋方法特別適合大批量樣品的分析。 5、總結(jié) 納氏試劑光度法測定氨氮時應(yīng)注意： ①首先要選購合格的試劑。 ②試劑的正確配制決定著方法靈敏度，特別要掌握好納氏試劑的配制要領(lǐng)。 ③對實驗用水、試劑空白、濾紙要注意檢查，降低空白值可提高實驗精密度。 ④要控制反應(yīng)溫度、時間、體系pH等在最佳條件下進行。 ⑤對大批樣品進行分析時，可直接采用顯色后再稀釋測定的方法，結(jié)果能夠滿足分析要求。
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