水質總氮實際測定中影響因素有哪些

大量生活污水、農田排水或含氮工業廢水排入水體，增加了水中有機氮和各種無機氮化合物的含量。當湖泊、水庫中氮、磷物質過多時，浮游植物繁殖旺盛，出現富營養化。為保護水資源，控制水體富營養化，我國已將總氮含量列為正式的環境監測項目，制定了環境質量標準和污水排放標準?？偟殉蔀樵u價水質的重要指標之一。
總氮是指在特定條件下可以測定的樣品中溶解氮和懸浮氮的總和，包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解氨和大多數有機化合物。氮化合物中的氮。
總氮的測定方法通常采用過流鉀氧化將有機氮和無機氮化合物轉化為硝酸鹽，然后用紫外分光光度法測定（HJ 636-2012）。該方法的原理是在120-124℃，堿性過流鉀溶液將樣品中含氮化合物的氮轉化為硝酸鹽，用紫外光在220nm和275nm波長處測定吸光度A220和A275分光光度法，分別。按式（1）計算校正后的吸光度A，總氮含量（N）與校正后的吸光度A成正比。
目前用于測定總氮的堿性過流鉀紫外分光光度法（HJ 636-2012）受一定因素的影響，導致實際工作中測定結果具有一定的精密度和準確度。區別。筆者結合自己的實際工作經驗和他人的經驗，分析了以下影響測量結果的因素：
1 實驗用水要嚴格控制和保證
國家標準要求實驗用水不含氨。制備無氨水既麻煩又麻煩。其實在我們實際的總氮分析中，沒有必要準備這么麻煩的無氨水。實驗室使用的超純水裝置凈化后的一級水完全可以滿足我們的實驗用水要求。但需要特別注意的是，超純水裝置凈化后的純水在儲存過程中容易受到容器的可溶性成分和空氣中的二氧化氧的影響。碳化等雜質的污染。因此，它不能被存儲。它應該在使用前準備好?？偟囼瀾褂眯迈r、新鮮配制的一級純水。
2 實驗所用玻璃器皿和比色管的要求
實驗所用器具和高壓釜應無氮污染。實驗中使用的所有玻璃器皿均應浸泡在鹽酸溶液（1+9）或硫酸溶液（1+35）中，用自來水沖洗，然后用無氨水沖洗數次，清洗后立即使用。使用高壓蒸汽滅菌器時，應由專業機構定期檢查壓力表，并檢查橡膠密封圈的密封情況，以免因漏氣而減壓。
比色管應選擇帶空心塞的，要求密封性好。由于溫差變化很大，由于熱脹冷縮的作用，空心塞的比色管在高壓蒸汽滅菌器中消解冷卻后更容易拔出。但需要注意的是，空心塞子在高壓的作用下更容易損壞塊體，所以拔出來的時候要注意不要割傷手。
3 比色管放置時間對空白吸光度的影響
筆者在實際工作中發現，用于總氮分析的比色管放置兩周后空白吸光度值會偏高。用過硫酸鉀重新消化后，吸光度值立即下降。結果如表1所示：
4 過硫酸鉀的影響
(1)堿性過硫酸鉀的制備工藝非常重要。如果掌握不好，會影響消解效果，導致測量結果出現一定偏差。國家標準中關于堿性過硫酸鉀的制備，只說過硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水，但沒有說明是分別溶解后再混合，還是兩種試劑稱重溶解在水中。燒杯。事實上，在制備過硫酸鉀溶液時，發現國產過硫酸鉀的溶解速度很慢。要想加快溶解速度，切不可盲目用電爐加熱。即使要加熱，也最好用水浴加熱。法，水浴溫度必須低于60℃，否則過硫酸鉀分解無效。實際工作中發現，配制溶液時，過硫酸鉀和氫氧化鈉可以分開稱量，兩者可以分開配制，然后混合定容，或者先配制氫氧化鈉溶液，待其溫度降至室溫后加入過硫酸鉀溶解。經檢測，過流鉀和氫氧化鈉兩種試劑分別混合或溶解時，標準樣品的總氮203228（3.60±023mg/L）結果差異不大。但需要注意的是，如果將兩者溶解在燒杯中的水中，應緩慢加入水，同時攪拌，以防止氫氧化鈉放熱，導致溶液溫度過高，造成局部過硫酸鉀失敗。結果如表2所示：
(2)不同廠家、不同批次生產的過流鉀，得到的空白校準吸光度值差異較大，將直接影響總氮的測定結果。因此，在實際工作中，每批新過流鉀都要做一次空白試驗，檢查是否符合要求。不符合要求的過流鉀應提純或由其他廠家生產。筆者選取了3家不同廠家的溢鉀酸進行測試比較，結果見表3。
(3)過流鉀貯藏溫度和時間的比較。由于制備好的過流酸鉀溶液的儲存溫度在國家標準中沒有規定，因此對儲存溫度和時間進行了測試和比較。因此，在實踐中，只要每周準備一瓶過流酸鉀，就基本可以滿足一周的分析任務，檢測結果見表4和表5：
5 消解樣品加入鹽酸溶液后比色時間的測定
HJ 636-2012國標沒有規定加入鹽酸后的比色時間，使總氮剛接觸 分析實驗者認為，只要加入鹽酸溶液即可立即測色，結果將導致總氮測量結果偏低。從下表可以看出，10min后比色標準樣品的濃度值根本不在范圍內，30min、1小時和2小時后的比色結果相差不大，所以我們只需要加入鹽酸后靜置30min。顏色進行了對比，詳見表6：
綜上所述，我們是用堿性過流鉀消化紫外分光光度法HJ636-2012測定水質中總氮時，注意以上細節，選用空白試驗校正吸光度A符合國標要求的溢鉀酸應小于大于 0.030。這將提高我們實際分析工作中總氮測定的精密度和準確度。