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    哪些因素影響水中氨氮測(cè)定(一)

    時(shí)間:2022-09-16 16:02:34   訪客:458

    水楊酸鹽分光光度法測(cè)定水中氨氮時(shí),雖然步驟較為簡(jiǎn)單,但實(shí)驗(yàn)條件較為苛刻,準(zhǔn)確度不易把握,任何一處細(xì)節(jié)出現(xiàn)偏差,都會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生影響。本人根據(jù)工作經(jīng)驗(yàn),對(duì)水楊酸鹽分光光度法測(cè)定水中氨氮含量時(shí)影響測(cè)定準(zhǔn)確度的因素和解決的辦法進(jìn)行了總結(jié),與大家共同探討。

      1 試劑的配制、存放

       配制水楊酸-檸檬酸鹽溶液時(shí),水楊酸的溶解速度非常慢,若要加快溶解,嚴(yán)禁直接加熱,最好采用水浴加熱法;配制含氯緩沖液時(shí),應(yīng)保證該試劑1ml用純水稀釋到50ml、加入1g碘化鉀及3滴硫酸、以淀粉溶液作指示劑,用硫代硫酸納標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的碘,應(yīng)消耗5.6ml左右,如低于4.5ml應(yīng)補(bǔ)加次氯酸納溶液,否則對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。在實(shí)驗(yàn)中加入消耗硫代硫酸鈉溶液低于4.5ml的次氯酸納溶液測(cè)定與用符合要求的次氯酸納溶液測(cè)定有一定的誤差,結(jié)果見(jiàn)表1。


      2 無(wú)氨水的制備

       本實(shí)驗(yàn)對(duì)蒸餾水的要求比較嚴(yán)格,普通的蒸餾水往往達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求。氨氮實(shí)驗(yàn)用水要求為無(wú)氨水,若空氣中氨溶于水或有銨鹽通過(guò)其他途徑進(jìn)入實(shí)驗(yàn)用水中,含量達(dá)到方法檢測(cè)限,可導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)空白值高,所以無(wú)氨水每次用后應(yīng)注意密封保存。

       如用新鮮蒸餾水代替無(wú)氨水測(cè)氨氮,實(shí)驗(yàn)空白值和標(biāo)準(zhǔn)曲線與用無(wú)氨水時(shí)無(wú)顯著差異,并具有較高的精密度和準(zhǔn)確度。


       由此可見(jiàn)只要實(shí)驗(yàn)用水不含氨或氨含量極低,不論蒸餾水是否重蒸,均可使用。也可用一般純水通過(guò)強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹脂或加硫酸或高錳酸鉀后重蒸餾制得

      3 實(shí)驗(yàn)環(huán)境

      氨是實(shí)驗(yàn)室最常用的易揮發(fā)性試劑,而氨氮的分析應(yīng)在無(wú)氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行,室內(nèi)不應(yīng)含有揚(yáng)塵、石油類及其它的氮化合物,嚴(yán)禁在使用含氨試劑(如測(cè)定總硬度:使用氨緩沖溶液)的實(shí)驗(yàn)室中做氨氮項(xiàng)目的分析,所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨(dú)存放,避免交叉污染,影響試劑空白值、樣品測(cè)定值。

      4 玻璃器皿的洗滌

      所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后,再用無(wú)氨水沖洗數(shù)次才能使用,否則,也會(huì)造成空白值偏高或平行性較差的情況。

      



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