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    關于氨氮滴定法

    時間:2022-09-13 10:32:10   訪客:576

           概述

      滴定法僅適用于進行蒸餾預處理的水樣。調節水樣至pH6.0~7.4范圍,加入氧化鎂使呈微堿性。加熱蒸餾,釋出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基紅-亞甲藍為指示劑,用酸標準溶液滴定餾出液中的銨。

      當水樣中含有在此條件下,可被蒸餾出并在滴定時能與酸反應的物質,如揮發性胺類等,則將使測定結果偏高。

      試劑

      (1)混合指示液:

      稱取200mg甲基紅溶于100ml 95%乙醇;另稱取100mg亞甲藍溶于50ml 95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合后供用。混合液一個月配制一次。

      注: 為使滴定終點明顯,必要時添加少量甲基紅溶液于混合指示液中,以調節二者的比例至合適為止。

      (2)硫酸標準溶液(1/2H2SO4=0.020mol/L):

      分取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中,稀釋至標線,混勻。按下述操作進行標定。

      稱取經180℃干燥2h的基準試劑級無水碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱準至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀釋至標線。移取25.00ml碳酸鈉溶液于150ml錐形瓶中,加25ml水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙紅色止。記錄用量,用下列公式計算,硫酸溶液的濃度。

      硫酸溶液濃度(1/2H2SO4,mol/L)=(W×1000×25)/(V×52.995×500)

      式中,W—碳酸鈉的重量(g);

      V—硫酸溶液體積(ml)。

      (3)0.05%甲基橙指示液。

      步驟

      1.水樣的測定

      于全部經蒸餾預處理、以硼酸溶液為吸收液的餾出液中,加2滴混合指示液,用0.020mol/L硫酸溶液滴定至綠色轉變成淡紫色止,記錄用量。

      2.空白試驗

      以無氨水代替水樣,同水樣全程序步驟進行測定。

      計 算

      氨氮(N,mg/L)=(A-B)×M×14×1000/V

      式中,A—滴定水樣時消耗硫酸溶液體積(ml);

      B—空白試驗硫酸溶液體積(ml);

      M—硫酸溶液濃度(mol/L);

      V—水樣體積(ml);

      14—氨氮(N)摩爾質量。



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